Can. J. Fish. Aquat. Sci. 56(10): 1856–1864 (1999)  |  doi:10.1139/cjfas-56-10-1856  |  © 1999 NRC Canada  

A method for nitrate collection for d¹⁵N and d¹⁸O analysis from waters with low nitrate concentrations

Cecily CY Chang, James Langston, Mike Riggs, Donald H. Campbell, Steven R. Silva, and Carol Kendall

Abstract: Recently, methods have been developed to analyze NO₃^- for d¹⁵N and d¹⁸O, improving our ability to identify NO₃^- sources and transformations. However, none of the existing methods are suited for waters with low NO₃^- concentrations (0.7-10 µM). We describe an improved method for collecting and recovering NO₃^- on exchange columns. To overcome the lengthy collection loading times imposed by the large sample volumes (7-70 L), the sample was prefiltered (0.45 µm) with a large surface area filter. Switching to AG2X anion resin and using a coarser mesh size (100-200) than previous methods also enhanced sample flow. Placement of a cation column in front of the anion column minimized clogging of the anion column by dissolved organic carbon (DOC) accumulation. This also served to minimize transfer of unwanted oxygen atoms from DOC to the ¹⁸O portion of the NO₃^- sample, thereby contaminating the sample and shifting d¹⁸O. The cat-AG2X method is suited for on-site sample collection, making it possible to collect and recover NO₃^- from low ionic strength waters with modest DOC concentrations (80-800 µM), relieves the investigator of transporting large volumes of water back to the laboratory, and offers a means of sampling rain, snow, snowmelt, and stream samples from access-limited sites.

Résumé : Récemment, on a mis au point des méthodes pour déterminer les valeurs de d¹⁵N et de d¹⁸O dans les nitrates, méthodes qui permettent de mieux établir les sources et les transformations de ces derniers. Cependant, aucune des méthodes existantes ne vaut pour les eaux à faibles concentrations de NO₃^- (0,7-10 µM). Nous décrivons une méthode améliorée pour recueillir et récupérer le NO₃^- dans des colonnes échangeuses. Pour réduire les temps de chargement qui autrement seraient longs en raison de la grosseur des échantillons (7-70 L), ces derniers ont été pré-filtrés (0,45 µm) avec un grand filtre. L'utilisation d'une résine anionique AG2X et d'un maillage plus grossier (100-200) que celui des autres méthodes a aussi facilité le passage des échantillons. L'installation d'une colonne cationique devant la colonne anionique a minimisé l'encrassement de la colonne anionique par accumulation de carbone organique dissous (COD). Cela a aussi permis de minimiser le transfert d'atomes d'oxygène indésirables depuis le COD vers le stock de ¹⁸O de l'échantillon de nitrate, et donc une contamination de l'échantillon se soldant par une hausse de d¹⁸O. Cette méthode utilisant la résine cationique et la résine AG2X permet de recueillir les échantillons sur le terrain et donc de recueillir et de récupérer le NO₃^- présent dans des eaux à faible force ionique pauvres en COD (80-800 µM), libère son utilisateur de la nécessité de transporter de grands volumes d'eau au laboratoire et permet d'échantillonner les eaux de pluie, la neige, les eaux de fonte et les eaux de ruisseau en des endroits peu accessibles.

[Traduit par la Rédaction]